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作為鋰電人,你必須知道的實驗室常用儀器/設備的基本原理及應用

2021-10-19| 來源: 網絡整理| 查看: 131

隨著國家對新能源產業的大力扶持,導致國內外很多相關的企業、科研機構及高校等單位加大資金、人員、設備/儀器各方面的投入,不斷研究新材料提高鋰電池的各方面的性能。鋰電池材料所關心的結構、性能等,均與電池材料的組成與微結構密切相關。準確和全面的了解鋰電池材料的構效關系需要綜合運用多種檢測技術。因此,表征檢測手段也不斷的完善和促進著鋰電池領域的進步。同時,市場應用及客戶要求越來越高,也促使大家對材料的理化分析也越來越關注。有條件的鋰電企業及鋰電材料廠都建立有自己的測試中心、理化分析實驗室等。下面介紹下鋰離子電池材料分析及檢測常用的主要實驗室儀器和設備。

作為鋰電人,你必須知道的實驗室常用儀器/設備的基本原理及應用


1.X射線衍射儀(XRD)

1)基本原理

X射線照射到晶體上,晶體中各種原子產 生不同的衍射。衍射角度、強度、衍射線的分布規律取決于晶胞的大小、形狀、位向決定、原子的品種和原子在晶胞中的位置。由此可以根據衍射線對晶體材料進行定性和定量分析。

2)具體應用

-物相判定 ( LiCoO2、石墨、無定型碳、金剛石);
-晶格結構判定 (LiCoO2是層狀結構還是尖晶石結構);
-晶胞參數計算(石墨層間距的計算)混合物中各物相含量分析。

2.掃描電子顯微鏡(SEM)

1)基本原理

電子槍中燈絲射出電子,與試樣原子作用產生二次電子、被散射電子和特性X射線。檢測二次電子可以觀察形貌,被散射電 子觀察組成,特性X射線可分析元素。試樣深層的二次電子被試樣吸收,只有試樣表面產生的二次電子被檢測,所以用電鏡 只可以觀察到表面形貌。SEM相當于一高倍率放大鏡,該設備最大放大倍數可達幾十萬倍。

2)具體應用

-正/負極材料表面形貌觀察及顆粒尺寸測量;
-隔膜紙的網孔結構觀察;

-電芯蓋板焊縫觀察;

-其它各材料表面形貌觀察。

3.能譜儀(EDS)

1)基本原理
是電子束和樣品作用,原子的電子發生躍遷,有能量差作為特征X射線放出,根據特征X射線 及射線強度即可判定哪種元素及各元素含量。

應用范圍:
用于可進行SEM測試的材料的表面元素分析(元素周期表中前三號元素檢測不到)
2)具體應用

對于車間制程中異常點元素分析;

對電芯表面腐蝕或其它異常的元素分析;

對正負極材料的元素分析;

用于辨別正極材料是LiCoO2還是三元正極;

各種材料的元素分析。

4.紅外光譜儀(IR)

1)基本原理

物質的分子吸收了紅外輻射后,引起分子的振動-轉動能級的躍遷而形成的光譜,因為出現在紅外區,所以稱之為紅外光譜。

用途:

高分子材料、有機材料的定性定量分析

2)具體應用

隔膜紙,隔圈,熱縮套管,絕緣片等的定性分析。

6.激光粒度分析儀

1)基本原理

激光照射到顆粒表面產生不同角度的衍射,根據衍射角的大小,設備自身模擬計算出顆粒粒徑的大小,從而測出顆粒的粒徑分布范圍。衍射角越大,顆粒粒徑越;衍射角越小,顆粒粒徑越大。

2)具體應用

不溶于水的粉體材料(粒徑范圍為0.02- 2000um) ;正負極材料的粒徑分布測試。

7.比表面分析儀

1)基本原理

利用氮氣吸附到不規則形狀粉體材料表面形成單 分子吸附層,根據所吸附氮氣的體積可以計算出有多少氮氣分子,進而可計算出所有氮氣分子的中截面積之和即為材料的表面積。比表面就是每克樣品的表面積。

2)具體應用

粉體材料及其它不規則狀物質;測試正負極材料及導電劑的比表面積及孔徑分布。

8.真比重分析儀

1)基本原理

在裝有樣品的樣品池中通入He氣,使He 氣充滿樣品池的空間,顆粒間也充滿了氣體, 這樣可以測到只有顆粒所占有的體積,用天精密天平稱出質量,進而可以得到真實密度。

2)具體應用

不規則形狀物質; 正負極材料,注液前電芯內部空間體積測量。

9.差示掃描量熱儀(DSC)

1)基本原理

差示掃描量熱儀是在程序控制溫度條件下,測量輸入給待測物和參比物的功率差,從而得到一份熱流率與時間或溫度的關系圖-DSC曲線。

2)具體應用

-定量的測定多種熱力學參數;

-隔膜紙等原輔材料的熔沸點、比熱和純度測試;

-爆炸電芯原因分析。

10.熱重分析儀

1)基本原理

熱重分析儀是可以連續記錄待測物質量與溫度關系的熱天平。

2)具體應用

-用于受熱發生質量變化的物質的研究。

-了解試樣的熱分解過程

11.加速量熱儀(ARC)

1)基本原理

可以精確測定材料及電芯自身發生熱反應的溫度,及自身產生的熱量會導致材料或電芯本身發生何種結果。

2)具體應用

-用于材料及成品電芯的熱安全性能分析;

-電解液分解溫度,分解產生的氣壓;

-其它材料的熱反應或分解的溫度;

-電芯自身發生熱反應導致爆炸的溫度、爆炸產生的氣壓。

12.氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)

1)基本原理

利用流動相中各組分和色譜柱內固定相之間的作用力不同,把流動相中各組分分離成單獨組分流入質譜檢測器,再通過高速電子束的撞擊,裂解為不同質量數的碎片,其中帶正電電的碎片通過磁場的作 用落在質量分析器,進而得到一個離子豐度與質數的質譜圖。

2)具體應用

應用于在300℃時可以汽化的有機化合物的定性及定量分析。

以上是鋰電材料主要的、常用的設備和儀器,其他如電導率儀、隔膜透氣度測試儀、粘度測試儀、水分測定儀、電化學工作站等不在此贅述了。鋰離子電池的安全、機械、環境性能等方面的測試設備和儀器講另文講解。鋰離子電池(含材料、電芯及PACK)的檢測與分析是我們能夠充分保障電池性能的關鍵所在。請繼續關注!





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